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                原子吸收分光光度計構造

                提供 來源:公眾號      日期:2020年06月11日
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                圖解:原子吸收分光光度計構造

                很多同仁會使用原子吸收儀器,但對原子吸收儀器構造知之甚少。
                下面就讓我帶大家了解一下原子吸收儀器構造。


                首先了解一下原子吸收儀器基本配置:

                1、單火焰原子吸收(附件:空壓機)
                2、單石墨爐原子吸收(附件:冷 卻循環水裝置、石墨爐自動進樣器(可選))
                3、火焰-石墨爐切換原子吸收(附件:空壓機、冷 卻循環水裝置、石墨爐自動進樣器(可選))
                4、氫化物發生器(必 須具備火焰原子化器,才可以使用)

                下面,我們就進入正題,開始介紹儀器構造:
                這是一幅原子吸收光路示意圖:

                一、光源


                1、空心陰極燈

                我們使用中最常見的光源

                空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉著低壓惰性氣體的放電管。主要是由一個陽極(鎢棒)和一個空心陰極(由用以發射譜線的金屬或合金)組成。

                空心陰極燈主要用來提供被測元素的銳線光譜。用于原子吸收光譜的空心陰極燈發射的光譜必 須足夠純凈、噪音低,輻射強度達到線性校正要求。

                工作原理:

                當空心陰極燈通過內部的低壓氣體在兩個電極之間產生放電現象時,陰極會受到大量電子、加速沖向電極表面的帶電氣體離子(也就是充入氣體的離子)的轟擊。

                這些離子的能 量非常強,以至于可以促使陰極材料的原子從表面脫離或“濺射”進入等離子區。

                濺射的離子在此處還會與其它高能的物質相互碰撞。碰撞的結果導致能 量 轉移,金屬原子躍遷至激發態。由于激發態不穩定,原子會自發回到基態,同時發射出特定波長的共振線。

                很多元素都具有多條共振線供分析使用。


                除了空心陰極燈外,還以下幾種常見光源:

                2、高性能空心陰極燈

                產品特點:
                高性能空心陰極燈,發射強度大;測定靈敏度提高,檢出限較低,穩定性好,可減少鄰近線光譜干擾,可以使用較大光譜通帶,使用壽命長,工作曲線線性范圍擴大。

                3、多元素燈

                多元素燈最多可由六種不同元素組成。這些元素通過合金粉末制成陰極。這類燈使用方便,但也有自身的局限性。


                并不是所有的多元素混合物都可以使用,因為某些元素的發射線太接近以至于相互干擾。多元素燈使用條件一般與單元素燈不同,需要用戶仔細摸索。得益于校正曲線的線性優勢,單元素燈的分析結果一般要優于多元素燈。但相比之下多元素燈的應用范圍則是其優點。


                二、背景光源--氘燈


                氘燈是一種連續輻射光源用于校正非原子或背景吸收。此光源是一個充滿氘的放電燈,發射強烈的連續光譜范圍從190到400nm。此區域就是原子吸收經常 使用和背景吸收頻繁發生光譜范圍。使用雙原子分子氘是因為其能夠產生連續的發射光譜帶。

                講到這里,我順便給大家講一下三種背景扣除方法:

                1、氘燈扣背景
                氘燈校正屬于連續光源校正,采用兩個光源
                2、自吸扣背景
                是利用在大電流時空心陰極燈出現自吸收現象,發射的光譜線變寬,以此測量背景吸收。
                3、塞曼扣背景
                塞曼校正主要是根據原子能級在磁場中的分 裂進行的


                三、原子化器


                1、火焰原子器

                火焰原子化器包括:霧化器、混合室、燃燒器

                常用火焰種類有兩種:
                (1)空氣-乙炔火焰(使用0.5mm*100mm燃燒器)


                根據助燃比,分為以下三種火焰類型:

                化學計量火焰:由于燃氣與助燃氣之比與化學反應計量關系相近,又稱其為中性火焰。此火焰溫度高、穩定、干擾小、背景低。(化學計量火焰的理論比為1:6)

                富燃火焰:還原性火焰,燃氣大于化學計量的火焰?;鹧娉庶S 色,層次模糊,溫度稍低,適合于易形成難離解氧化物元素的測定。

                貧燃火焰:又稱氧化性火焰,即助燃氣大于化學計量的火焰。氧化性較強,火焰呈藍色,溫度較低,適于易離解、易電離元素的原子化,如堿金屬等。

                (2)笑氣-乙炔火焰(0.5mm*50mm燃燒器)
                下面是笑氣-乙炔火焰狀態圖片:

                這種火焰的溫度可達2900℃,接近氧氣-乙炔火焰(約3000℃)可以用來測定那些形成難熔氧化物的元素

                2、石墨爐原子化器

                (1)縱向加熱方式
                光路與加熱方向平行
                下圖為縱向石墨管

                (2)橫向加熱方式
                光路與加熱方向垂直
                下圖為橫向加熱石墨爐


                下圖為橫向石墨管

                3、氫化物原子化器


                氫化物原子吸收法測定試樣中痕量砷、硒、銻、鉍、鉛、 錫、 碲、鍺和冷原子吸收法測定汞。

                四、單色器


                常見的單色器采用查尼特納型(C-T)設計
                S1為入射狹縫,M1為準直鏡,G為平面衍射光柵,衍射光束經成像物鏡M2會聚后,直接照射到出射狹縫S2上,在S2外側有一光電倍增管PMT

                五、檢測 器--光電倍增管PMT


                PMT采用了二次發射倍增系統,所以光電倍增管在探測紫外、可見和近紅外區的輻射能 量的光電探測器中,具有很高的靈敏度和極低的噪聲。另外,光電倍增管還具有響應快速、成本低、陰極面積大等優點。

                六、數據處理系統


                數據處理系統包括:信號轉換系統、軟件工作站

                通過對軟件工作站的操作,我們可以實現自動尋峰、能 量自動平衡、原子化器自動切換、燃燒流量自動調節等等功能。

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